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复合肥防结块剂用石墨电极直接熔融原位微分析用合成钛玻璃校准材料的制备:EPMA和LA-ICP-MS的初步表征

责任编辑: admin 发布时间2019-07-16    点击数:3622 次
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     本文介绍了一种用于地质材料中主要、次要和微量元素原位微分析的钛玻璃校准材料的制备技术。起始成分是掺杂了少量和微量元素的二氧化钛基质,掺杂量为~200μg-1。在溶液中以硝酸盐的形式加入元素sc、y、rees、th和u,以固体氧化物的形式加入元素v、cr、mn、fe、co、ni、zr、nb、hf和w。合成钛玻璃是在1600-1700°C的石墨电极中电阻加热直接熔融,然后在空气中淬火而成。背散射电子图像显示出良好的均匀性,没有分离相或囊泡的迹象,电子探针对主要元素Ca、Ti和Si的分析显示相对标准偏差在0.5%到0.7%之间,基于六个独立的测量。Ca、Si和Ti的标称浓度偏差分别测量为-1.2%、3.3%和-0.8%。使用NIST SRM 610、612和616作为外部校准器,CA作为内部标准元素,通过LA-ICP-MS分析评估玻璃中微量元素的均匀性。用四极质谱仪和扇形场仪进行了测定,并采用了光栅和斑点分析模式。对于大多数掺杂元素,精度高于10%,与标称值的相对偏差在5%到10%之间,但很少例外。
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